热切期盼高强料 粉末触媒展新篇

摘要 二十世纪九十年代初，中国的金刚石工业已有了很大的发展，具有中国自主的知识产权的铰链式六面顶压机已经成熟。高压油缸已经在不断扩大；国内实有压机台数在进一步增加。以铁、镍、钴、锰为基本...

二十世纪九十年代初，中国的金刚石工业已有了很大的发展，具有中国自主的知识产权的铰链式六面顶压机已经成熟。高压油缸已经在不断扩排风管大；国内实有压机台数在进一步增加。以铁、镍、钴、锰为基本元素的片状触媒材料花样翻新，触媒片越做越薄。石墨片材（碳片）基本稳定。主要辅助材料叶蜡石块，已由粉料压制，总体均匀，已能满足金刚石单晶生产的要求，行业中的精英们在追求着质量、产量、性价比的提高。

中国超硬材料工业诞生时，金刚石材料尚属国家战略物质。生产设备、技术等在国际上绝对保密。我们的六面顶压机就是在这种背景下诞生的，但欧美国家使用的是两面顶压机，其吨位大，使用材料先进，烧结工艺先进，属单压源控制,相对稳定。所生产出的金刚石品质优秀，属高档产品。我们的六面顶压机，吨位小，属六压源，控制相对较难，材料也多年没有大的变化。所生产出的金刚石产品，是中─低档的。在抗压强度（当时是静压强度），晶形，透度，颜色，粒度大小，杂质等方面，与两面顶压机的产品相比，有较大差距。在国际市场上，两种产品的价格差距更为悬殊。但许多我们的超硬材料工具，例如切割石材的锯片，需要中高档的金刚石。要发展工具行业，只能花大价钱和稀缺的外汇，从欧美国家采购。为此，国家曾花巨资引进多台不同型号的两面顶压机。可惜因各种原因一直消化不良，产品的性价比较差，没有发挥出预想的效果。

如何提高国产金刚石的品质，适应国内超硬材料工具的需求，缩小与欧美国家生产的金刚石品质上的差距，是一代超硬材料行业上的精英的奋斗目标，决定金刚石产品品质的主要有四个因素：装备，材料，腔体结构，烧结工艺或叫合成工艺。完善装备，加大油压缸径，提高压力，扩大腔体，确实使产品的质量和性价比提高了。腔体扩大了，腔内温场更加均匀，单晶品质自然提高了。不断完善装备，提高压机吨位，扩大腔体（当然也有尽头），是中国超硬材料行业发展的基础和先决条件。但六面顶压机与两面顶压机的工作形式有较大的不同。六压源决定了它扩大起来更复杂，尤其是铰链梁，要承受更大的应力，在材质、制造工艺、误差控制等方面提出了更高的要求。也受到中国当时的工业基础能力的影响，提高压机吨位不是一朝一夕的，只能循序渐进，不能求之过急。直到现在，压机吨位与两面顶压机吨位比，仍有一定差距。完善腔体结构，既满足压机的工作需要，达到保温、传压、密封的效果，又要满足金刚石单晶生长的均匀、稳定的温度场、压力场，也会提高金刚石的品质。优化合成工艺，保证金刚石单晶按需要去成核、生长，十分重要的，也取得一定进展。除了提高吨位，扩大腔体，完善腔体结构，优化合成工艺之外，能否在材料上有所突破，以适应国内锯片级金刚石的需求，就成了北京晶鑫磊公司技术人员们思考的问题。鉴于当时我国的科研人员已对金刚石的生长机理有了进一步的理解，欧美的两面顶压机已开始使用粉末材料。能否把使用粉末触媒，粉末石墨作为生产金刚石的原料，转化到六面顶压机上，完善与之相适应的腔体结构和合成工艺，为金刚石的生长创造一个更好的环境，也就成了北京晶鑫磊非金属材料有限公司技术人员们的责任和任务。

1994年，在北京晶鑫磊非金属材料有限公司内立项，研究目标是用粉末状触媒，粉末状石墨，在六面顶压机上生产出“锯片级”人造金刚石产品。目标确定以后面临的问题很多，例如：

粉体触媒材料的选择，
粉体石墨材料的选择，
粉末材料混合设备的选择，混合工艺的摸索，
粉末材料成型的方法，及设备、工艺的选择。
配合粉末材料的腔体结构的设计。
组成腔体的辅件的生产方式和设备的选择。
合成工艺的优化等。

当然最重要的粉体触媒材料的选择，科技人员根据他们对触媒的理解，以两面顶压机所用触媒材料为借鉴，参考了片状触媒的成分，又充分顾及了中国的国情，要求在不影响产品品质的前提下，尽量降低材料成本，例如不使用价格昂贵的钴金属。经过反复实验，基本确定以Fe,Ni,Mn为基本元素的合金喷制成粉状材料，作为粉末触媒。石墨材料选择的是晶形完整的天然磷片状石墨。采用的是黑龙江省柳毛矿作为石墨材料的主要来源。石墨材料中的杂质直接影响产品的品质。选择材料时应尽量减小杂质的含量。还有各种材料的比例问题，材料的粒度问题等，只有通过实验优化选择，才能得出一个相对恰当的结论。北京晶鑫磊非金属材料有限公司经过上千次实验，最后确定以Fe,Ni30,Mn8作为触媒，用气雾化的方法，喷出合金粉末，粒度为200目到300目之间，氧含量控制在200PPm以下。石墨材料确定为纯度99.99%的晶形相对完整的天然磷片状石墨，粒度为200目到300之间。触媒石墨的比例为3：7，加石墨。在不混入其他杂质的前题下鹤山，混合均匀。这样细的材料，不加任何粘接剂，要压制成圆柱体，在当时使用压机的压力条件下是困难的。为研究需要又发展出等静压成型、造粒、压制等工序。最后在四柱压机上制造出了可以使用的能生长出金刚石单晶的“合成柱”。

有了好的材料，还必须为单晶的生长创造一个好的环境。为了配合这种粉体材料，北京晶鑫磊非金属材料有限公司在腔体设计上作了大量的工作。例如，改进了钢帽，使用了白云石套管，加了铁带等。在当时的条件下，这是个新生事物，没有配套厂家，除了叶蜡石块、钢件外，所需附件全部要自己生产。随着实验的发展，逐渐建立起一套生产附件的工艺流程。因为石墨柱的生产几乎全部是黑的，腔体附件的生产几乎全部是白的，当时北京晶鑫磊公司员工戏称我们的生产是“黑”“白”两道的生产。

实验中，晶鑫磊的员工曾经历了太多的困惑，困惑中也带动了更多的思考。例如，“黑道”的第一道工序混料。两种比重相差悬殊的细粉，采用什么样的设备混合，混合多长时间才能均匀；混好的材料移动后会对混合的均匀度有多大的影响。经过反复的实验和改进，最后才得出了一个基本的结果。甚至于发现确定的两种材料的混合均匀度与混合时间是非线性的。再举个简单的例子，用四柱压机压制“石墨柱”，出模后有出现中间裂纹的现象，高度变大，不符合生产的要求。这是什么原因造成的，是保压的时间短，是压力不足，是湿度的问题，是模具间隙问题，还是造粒的尺寸问题。问题虽然简单，却引出一系列的思考。实验中经过反复的这样一个过程，出现问题─思考─冷静分析─找出解决方案─改进─再出现好的结果。北京晶鑫磊非金属材料有限公司科技人员们深信，只要目标明确，达到目标的信念坚定，解决问题的方法得当，曙光就在前头。经过上千次的实验，经过出现问题、分析问题、解决问题的反复过程，建立起一套“黑”“白”两道的完整的生产工艺流程和产品质量标准。

1996年，实验工作全部完成，并通过了连续的中试生产，达到了预期的目标，在六面顶压机上，用粉末材料生产出“锯片级”人造金刚石。产品的晶形完整，是典型的立方体八面体聚形，透度好，杂质含量低，产量高，粒度集中率高，静压强度在20kgf以上的单晶超过20%。在显微镜下，产品均匀饱满晶莹剔透。完全达到优质“锯片级”人造金刚石的要求。从设定目标，到达目标胜利完成任务，北京晶鑫磊非金属材料有限公司的耕耘者们经历了太多的困惑和烦恼，也收获了更多的兴奋和喜悦。出现问题，如何去解决，一次两次的调整还没有解决问题是烦恼，问题终于解决了是兴奋，产出了晶莹剔透的饱满的高品级金刚石是喜悦。晶鑫磊的耕耘者们就是在这样一次次烦恼与兴奋的交替中，在汗水和泪水的交替中，完成了在六面顶压机上，用粉末触媒材料生产出“锯片级”人造金刚石的任务。也在这一过程中增长了才干，加深了对金刚石单晶成核、生长的理解。铰链式六面顶压机的出现，是我国可以生产人造金刚石的前提，这种装备奠定了中国超硬材料行业的基础。粉末材料的出现，相对于片状材料来说，是一次重大的改革，产品质量的提高，填补了不能大量生产“锯片级”金刚石的空缺，也可以说是一次革命。它降低了与欧美国家两面顶压机生产的金刚石品质上的差距。优秀的腔体结构为金刚石的生长，提供了一个良好的环境。合成工艺是能生长出优质金刚石的条件，它们都十分重要。只有在装备、材料、结构、工艺四个方面完美结合，才能生产出能满足要求的优质的金刚石产品。根据这些理解，晶鑫磊公司总结出“合成锯片级人造金刚石胚件”即粉体材料，“合成超硬材料用超高压高温室”即腔体结构，“合成人造金刚石专有技术”即合成工艺等多项专利。

1996年8月，与冶金部燕郊金刚石工业公司、门头沟蓝龙公司合作，转入批量工业性生产，取得了良好的结果。实验成功与连续化的规模化的工业推广还是有一定差距的。它更强调供应链的完善，更强调产品的稳定性、规范性。也更强调材料成本的降低。对于触媒材料，要求尽可能降低杂质含量，尤其是氧含量，批量纸杯成型机生产中要求限制在150PPm的范围内。粒度限制在200目到300目之间。采用的是在氩气式氮气的保护下，气雾化喷粉。但是当时国内的制粉厂家，或者是订单饱满，生产较忙，没有空余时间去生产这种产品，或者是生产条件不具备，产出的触媒氧含量过高，不能满足要求。后来，国外的一个厂家接下了这份订单。保证了按晶鑫磊公司的配方，主成分为FeNi30Mn8（后来改为Mn4），生产出其他杂质微量，氧含量在150PPm以下，粒度在200—300目之间的合格的粉末触媒。石墨材料是以带料加工的方式完成采购的。采购99%天然磷片状石墨，请上海电炉厂用高温通氯去杂的工艺净化，生产出了99.99%的高纯度石墨。主材料供应连续，产品稳定，“黑道”的产品稳定了。经过努力，腔体附件材料的生产也达到了规范、稳定。“白道”的生产也稳定了。“黑”“白”两道的生产规范、稳定，为粉末材料工业化推广打下了基础。

1997年5月全部完成了实验，中试，工业化的试生产，正式应用推广。推广初期也很艰难。单晶产品是新型的，尤其是晶型十分完整，在整条产业链中，其他部分还没来得及调整，产品就进入了市场，应用中一定会出现问题。举一个小例子，应用推广初期，有一个单晶生产厂家突然提出，他们下游锯片生产厂家反映应用中，在切割石材时开始又快又好，但隔一段时间后就切不动了，不知是什么原因。北京晶鑫磊非金属材料有限公司派技术人员实地考察，发现刀头胎体上，没有一粒金刚石破碎的痕迹，全部是金刚石掉下后留下的坑痕。告诉他们这不是金刚石质量问题。金刚石晶形完好、基本是球形，胎体对它的把持力不足，全部掉粒了，自然就切不动石材了。要想解决问题，需调整胎体配方。他们买了GE公司最好的金刚石单晶，重新做了副刀头，切割实验的结果是一样的。后来，他仪表仪器们改进胎体材料，解决了包镶问题，取得了很好的结果。

北京晶鑫磊非金属材料有限公司从1994年开始研究，到1996年中试后的工来化试生产，到1997年的应用推广，曾得到了同行业中许多厂家的大力支持。在超硬材料行业产业链的上、下游的通力合作下，从1997年起，超硬材料行业中又出现了一种生产金刚石单晶的原材料——粉末触媒。为中国超硬材料行业增添了一支新的奇葩！

1998年开始，北京晶鑫磊非金属材料有限公司又研究了“原生单晶细颗粒高品级金刚石的合成”项目，此项目由边平同志任负责人，由多名技术人员参与研究。于2000年6月由北京市科学技术委员会作出科技成果鉴定，鉴定意见为“采用本项目合成技术制造的细颗粒高品级金刚石，晶型完整，透明度高，抗冲击性能好等，质量指标已接近国外同类产品的先进水平”。

尽管我们在行业也工作了快20年了，但对中国发展金刚石50周年来说还是个新兵。目前我公司除了继续提供金刚石粉柱、细料高品级金刚石外，又在大型复合片上开展一些新的探索，已经初见成效！我们的主要目标是：尊重科学，尊重人才，努力研究一些高端产品，为中国超硬材料全面实现强国梦做出应有的贡献。我们近百人既然已经进入这个行业，它又是那样的引人入胜，还有哪么多的课题需要不断探索、研究，我们就下定决心为它奉献一切。和同仁的一起把中国的超硬材料做大做强而奋斗到底！（本文摘自《中国超硬材料工业五十年》）